ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA

ICS 13.040.40                                                                                                                              Červenec 2006

Stacionární zdroje emisí - Stanovení oxidu siřičitého -
Referenční metoda

ČSN
EN 14791

83 4710

 

Stationary source emissions - Determination of mass concentration of sulphur dioxide - Reference method

Emissions de sources fixes - Détermination de la concentration massique du dioxide de soufre - Méthode de référence

Emissionen aus stationären Quellen - Bestimmung der Massenkonzentration von Schwefeldioxid - Referenzverfahren

Tato norma je českou verzí evropské normy EN 14791:2005. Překlad byl zajištěn Českým normalizačním institutem. Má stejný status jako oficiální verze uvedené evropské normy.

This standard is the Czech version of the European Standard EN 14791:2005. It was translated by Czech Standards Institute. It has the same status as the official version.

Nahrazení předchozích norem

Touto normou se nahrazuje ČSN ISO 7934 (83 4702) z června 1998.

 

 

 

 

 

© Český normalizační institut, 2006                                                                                         76180
Podle zákona č. 22/1997 Sb. smějí být české technické normy rozmnožovány
a rozšiřovány jen se souhlasem Českého normalizačního institutu.

 


Strana 2

Národní předmluva

Informace o citovaných normativních dokumentech

ENV 13005:1999 zavedena v ČSN P ENV 13005:2005 (01 4109) Pokyn pro vyjádření nejistoty měření

EN 13284-1: 2001 zavedena v ČSN EN 13284-1 (83 4617) Stacionární zdroje emisí - Stanovení nízkých hmotnostních koncentrací prachu - Manuální gravimetrická metoda

CEN/TS 14793:2005 zavedena v ČSN CEN/TS 14793:2006 (83 5560) Stacionární zdroje emisí - Validační postup v laboratoři pro alternativní metodu oproti referenční metodě

Souvisící ČSN

ČSN ISO 31-0 (01 1300) Veličiny a jednotky. Část 0: Všeobecné zásady

ČSN ISO 31-4 (01 1300) Veličiny a jednotky. Část 4: Teplo

ČSN ISO 31-8 (01 1300) Veličiny a jednotky. Část 8: Fyzikální chemie

Upozornění na národní poznámky

Do normy byly k článkům 2, 3.1, 5.6.5, 8.2.2, 11, 13, 14 a v příloze C doplněny informativní národní poznámky.

Vypracování normy

Zpracovatel: Vysoká škola chemicko-technologická v Praze, Doc. Ing. František Skácel, CSc.     
a Ing. Viktor Tekáč, Ph.D.

Technická normalizační komise: TNK č. 117 „Kvalita ovzduší“

Pracovník Českého normalizačního institutu: Ing. Oldřich Čermák


Strana 3

EVROPSKÁ NORMA                                                                                                EN 14791
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE
EUROPÄISCHE NORM                                                                                            Listopad 2005

ICS 13.040.40

Stacionární zdroje emisí - Stanovení oxidu siřičitého - Referenční metoda

Stationary source emissions - Determination of mass concentration
of sulphur dioxide - Reference method

 

Emissions de sources fixes - Détermination
de la concentration massique du dioxide
de soufre - Méthode de référence

Emissionen aus stationären Quellen - Bestimmung
der Massenkonzentration von Schwefeldioxid -
Referenzverfahren

Tato evropská norma byla schválena CEN 2005-09-30.

Členové CEN jsou povinni splnit Vnitřní předpisy CEN/CENELEC, v nichž jsou stanoveny podmínky, za kterých se musí této evropské normě bez jakýchkoliv modifikací dát status národní normy. Aktualizované seznamy a bibliografické citace týkající se těchto národních norem lze obdržet na vyžádání v Řídicím centru nebo u kteréhokoliv člena CEN.

Tato evropská norma existuje ve třech oficiálních verzích (anglické, francouzské, německé). Verze v každém jiném jazyce přeložená členem CEN do jeho vlastního jazyka, za kterou zodpovídá a kterou notifikuje Řídicímu centru, má stejný status jako oficiální verze.

Členy CEN jsou národní normalizační orgány Belgie, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného království, Španělska, Švédska a Švýcarska.

 

CEN

Evropský výbor pro normalizaci

European Committee for Standardization

Comité Européen de Normalisation

Europäisches Komitee für Normung

Řídicí centrum: rue de Stassart 36, B-1050 Brusel

© 2005 CEN     Veškerá práva pro využití v jakékoli formě a jakýmikoli prostředky                   Ref. č. EN 14791:2005 E
jsou celosvětově vyhrazena národním členům CEN.


Strana 4

Předmluva

Tato evropská norma (EN 14791:2005) byla vypracována technickou komisí CEN/TC 264 „Kvalita ovzduší“, jejíž sekretariát zajišťuje DIN.

Této evropské normě je nutno nejpozději do května 2006 dát status národní normy, a to buď vydáním identického textu, nebo schválením k přímému používání, a národní normy, které jsou s ní v rozporu, je nutno zrušit nejpozději do května 2006.

Tato evropská norma byla vypracována s mandátem uděleným CEN Evropskou komisí a Evropskou asociací volného obchodu. Odpovídá základním požadavkům směrnic Evropské unie.

Vztah ke směrnicím EU je uveden v informativní příloze ZA, která je nedílnou součástí této evropské normy.

Podle Vnitřních předpisů CEN/CENELEC jsou tuto evropskou normu povinny zavést národní normalizační organizace následujících zemí: Belgie, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Irska, Islandu, Itálie, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Kypru, Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného království, Španělska.


Strana 5

Obsah

Strana

1          Předmět normy.................................................................................................................................................................... 7

2          Citované normativní dokumenty....................................................................................................................................... 7

3          Termíny, definice a značky................................................................................................................................................. 7

3.1       Termíny a definice............................................................................................................................................................... 7

3.2       Značky.................................................................................................................................................................................. 10

3.3       Zkratky.................................................................................................................................................................................. 12

4          Podstata metody................................................................................................................................................................ 12

4.1       Úvod..................................................................................................................................................................................... 12

4.2       Podstata metody měření.................................................................................................................................................. 12

5          Zařízení a jeho součásti................................................................................................................................................... 12

5.1       Úvod..................................................................................................................................................................................... 12

5.2       Peroxid vodíku.................................................................................................................................................................... 12

5.3       Voda..................................................................................................................................................................................... 12

5.4       Absorpční roztok, H2O2...................................................................................................................................................... 12

5.5       Činidla pro chromatografickou analýzu......................................................................................................................... 13

5.6       Činidla pro odměrné stanovení s použitím thorinu jako indikátoru......................................................................... 13

6          Vzorkovací zařízení............................................................................................................................................................. 14

6.1       Úvod..................................................................................................................................................................................... 14

6.2       Vzorkovací sonda............................................................................................................................................................... 14

6.3       Sestava filtru....................................................................................................................................................................... 14

6.4       Odlučovač částic................................................................................................................................................................ 14

6.5       Regulace teploty................................................................................................................................................................ 15

6.6       Absorbéry............................................................................................................................................................................ 15

6.7       Vzorkovací čerpadlo.......................................................................................................................................................... 15

6.8       Plynoměr............................................................................................................................................................................. 15

7          Postup při odběru vzorků................................................................................................................................................. 16

7.1       Základní požadavky........................................................................................................................................................... 16

7.2       Příprava a instalace zařízení............................................................................................................................................ 16

7.3       Odběr vzorku....................................................................................................................................................................... 17

7.4       Série měření....................................................................................................................................................................... 18

7.5       Terénní slepý pokus......................................................................................................................................................... 18

7.6       Účinnost absorpce............................................................................................................................................................ 18

8        Zařízení pro analýzu.......................................................................................................................................................... 18

8.1       Iontový chromatograf......................................................................................................................................................... 18

8.2       Odměrná metoda s vizuální indikací pomocí thorinu................................................................................................. 19

9        Analytický postup............................................................................................................................................................... 19

9.1       Úvod..................................................................................................................................................................................... 19

9.2       Metoda iontové chromatografie...................................................................................................................................... 20

9.3       Vizuální titrace s využitím thorinu jako indikátoru......................................................................................................... 21

10      Určení charakteristik metody: odběr a analýza vzorku................................................................................................ 22

10.1     Úvod..................................................................................................................................................................................... 22

10.2     Významné charakteristiky metody a měřítka výkonu................................................................................................... 22

10.3     Určení souboru zdrojů nejistoty...................................................................................................................................... 24


Strana 6

Strana

11      Vyjadřování výsledků......................................................................................................................................................... 24

12      Posouzení metody v terénních podmínkách................................................................................................................ 25

13      Shoda výsledků odměrné metody s využitím thorinu a metody iontové chromatografie..................................... 25

13.1     Úvod..................................................................................................................................................................................... 25

13.2     Rozsah................................................................................................................................................................................ 25

13.3     Vliv matrice vzorku............................................................................................................................................................. 25

13.4     Porovnání opakovatelnosti a pravdivosti....................................................................................................................... 25

14      Ekvivalence alternativních metod................................................................................................................................... 27

15        Protokol o měření.............................................................................................................................................................. 27

Příloha A (informativní)  Typy vzorkovacích systémů............................................................................................................... 28

Příloha B (informativní)  Příklady absorbérů............................................................................................................................. 29

Příloha C (informativní)  Příklad hodnocení shody referenční metody stanovení SO2 s požadavky kladenými
na měření emisí................................................................................................................................................................ 30

Příloha D (informativní)  Hodnocení metody............................................................................................................................. 35

Příloha E (informativní)  Zkouška ekvivalence odměrné metody s využitím indikátoru thorinu a iontové
chromatografie................................................................................................................................................................... 40

Příloha ZA (informativní)  Vztah ke směrnicím EU................................................................................................................... 47

Bibliografie...................................................................................................................................................................................... 48


Strana 7

1 Předmět normy

Tato evropská norma uvádí dvě manuální metody vzorkování a stanovení SO2 v odpadních plynech vypouštěných do ovzduší potrubím nebo komíny, a to metodu iontové chromatografie a thorinovou metodu.

Tato metoda je normovanou referenční metodou (NRM) určenou jednak pro jednorázová měření emisí, jednak pro kalibraci nebo ověřování kontinuálních měřicích systémů (AMS) trvale instalovaných na komínech a dále pro potřeby řízení a pro další účely. Má-li být zavedena jako normovaná referenční metoda (NRM), musí její uživatel prokázat, že charakteristiky této metody jsou lepší než měřítka výkonu určená touto evropskou normou a že celková nejistota metody nepřekračuje ± 20 % z denního emisního limitu (ELV).

Za předpokladu, že uživatel je schopen národnímu akreditačnímu orgánu nebo podle ustanovení zákonných předpisů prokázat shodu výsledků v souladu s technickou specifikací CEN/TS 14793, může používat i jiné metody stanovení oxidu siřičitého.

Tato evropská norma byla posuzována v průběhu terénních zkoušek prováděných ve spalovně odpadů, při spoluspalování odpadů a ve velkých spalovacích zařízeních. Validace byla prováděna pro dobu odběru vzorku 30 minut v rozmezí hmotnostní koncentrace SO2 0,5 mg/m3 až 2 000 mg/m3 pro iontovou chromatografii a 5 mg/m3 až 2 000 mg/m3 pro thorinovou metodu. Validační rozmezí hmotnostních koncentrací SO2 bylo dáno emisními limity uvedenými v následujících směrnicích Evropské rady:

–      Směrnice Evropské rady 2001/80/EC o omezení emisí některých znečišťujících látek do ovzduší z velkých spalovacích zařízení;

–      Směrnice Evropské rady 2000/76/EC o spalovnách nebezpečných odpadů.

Limitní hmotnostní koncentrace SO2 uvedené v citovaných evropských směrnicích jsou vyjádřeny pro suchý odpadní plyn za normálních podmínek 273 K a 101,3 kPa.

-- Vynechaný text --