Národní předmluva
Informace o citovaných dokumentech
ISO 1042 zavedena v ČSN ISO 1042 (70 4105)
Laboratorní sklo – Odměrné baňky s jednou ryskou
ISO 3696 zavedena v ČSN ISO 3696 (68 4051) Jakost vody
pro analytické účely – Specifikace a zkušební metody
ISO 4796-2 zavedena v ČSN EN ISO 4796-2 (70 4320)
Laboratorní sklo – Lahve – Část 2: Lahve s kuželovým hrdlem
ISO 5667-4 zavedena v ČSN ISO 5667-4 (75 7051)
Kvalita vod – Odběr vzorků – Část 4: Návod pro odběr vzorků
z jezer a vodních nádrží
ISO 5667-5 zavedena v ČSN ISO 5667-5
(75 7051) Jakost vod – Odběr vzorků – Část 5: Návod pro odběr
vzorků pitné vody z úpraven vody a z vodovodních sítí
ISO 5667-6 zavedena v ČSN EN ISO 5667-6
(75 7051) Kvalita vod – Odběr vzorků – Část 6: Návod pro odběr
vzorků z řek a potoků
ISO 5667-10 zavedena v ČSN ISO 5667-10
(75 7051) Jakost vod – Odběr vzorků – Část 10: Pokyny pro odběr
vzorků odpadních vod
ISO 5667-11 zavedena v ČSN ISO 5667-11
(75 7051) Kvalita vod – Odběr vzorků – Část
11: Návod pro odběr vzorků podzemních vod
ISO 8466-1 zavedena v ČSN ISO 8466-1 (75 7031)
Jakost vod – Kalibrace a hodnocení analytických metod a určení
jejich charakteristik – Část 1: Statistické hodnocení lineární kalibrační
funkce
Souvisící ČSN
ČSN ISO 11352 (75 7032) Kvalita
vod – Odhad nejistoty měření na základě údajů z validace
a řízení kvality
ČSN ISO 5725-2
(01 0251) Přesnost (pravdivost a preciznost) metod
a výsledků měření – Část 2: Základní metoda pro stanovení
opakovatelnosti a reprodukovatelnosti normalizované metody měření
Vypracování normy
Zpracovatel: Sweco Hydroprojekt a. s., IČO 26475081,
Ing. Lenka Fremrová
Technická normalizační komise: TNK 104 Kvalita vod
Pracovník České agentury pro standardizaci: Ing. Alena
Mastná
Česká agentura pro standardizaci je státní příspěvková
organizace zřízená Úřadem pro technickou normalizaci, metrologii a státní zkušebnictví na základě ustanovení § 5
odst. 2 zákona č. 22/1997 Sb., o technických
požadavcích na výrobky a o změně a doplnění některých
zákonů, ve znění pozdějších předpisů.
MEZINÁRODNÍ NORMA
Kvalita vod – Stanovení
rozpuštěné frakce vybraných ISO 21676
léčivých přípravků, jejich metabolitů a dalších organických První vydání
látek ve vodách a v čištěných odpadních vodách – 2018-10-01
Metoda vysokoúčinné kapalinové chromatografie
s hmotnostně spektrometrickou detekcí (HPLC-MS/MS
nebo -HRMS) po přímém nástřiku
ICS 13.060.50
Obsah
Strana
Předmluva..................................................................................................................................................................................................... 5
Úvod................................................................................................................................................................................................................ 6
1......... Předmět normy................................................................................................................................................................................ 7
2......... Citované dokumenty....................................................................................................................................................................... 9
3......... Termíny a definice........................................................................................................................................................................... 9
4......... Podstata zkoušky............................................................................................................................................................................. 9
5......... Rušivé vlivy..................................................................................................................................................................................... 10
5.1...... Při přípravě vzorků........................................................................................................................................................................ 10
5.2...... Při vysokoúčinné kapalinové chromatografii
a hmotnostní spektrometrii......................................................................... 10
6......... Chemikálie a činidla..................................................................................................................................................................... 10
6.1...... Obecně............................................................................................................................................................................................ 10
6.2...... Příprava roztoků............................................................................................................................................................................. 10
7......... Přístroje a pomůcky...................................................................................................................................................................... 12
8......... Odběr vzorků.................................................................................................................................................................................. 13
9 ........ Postup zkoušky.............................................................................................................................................................................. 13
9.1...... Obecně............................................................................................................................................................................................ 13
9.2...... Příprava vzorku.............................................................................................................................................................................. 13
9.3 ..... Vysokoúčinná kapalinová chromatografie (HPLC)................................................................................................................ 13
9.4...... Detekce........................................................................................................................................................................................... 14
9.5...... Měření hodnoty slepého stanovení............................................................................................................................................ 14
10 ...... Kalibrace......................................................................................................................................................................................... 15
10.1.... Obecně............................................................................................................................................................................................ 15
10.2.... Kalibrace s vnějším standardem................................................................................................................................................ 16
10.3.... Kalibrace s vnitřním standardem............................................................................................................................................... 16
11....... Výpočet výtěžnosti......................................................................................................................................................................... 17
11.1.... Obecně............................................................................................................................................................................................ 17
11.2.... Výpočet výtěžnosti analytu s použitím
vzorků.......................................................................................................................... 17
11.3.... Výpočet výtěžnosti vnitřních standardů..................................................................................................................................... 17
12....... Vyhodnocení.................................................................................................................................................................................. 18
12.1.... Ověření jednotlivých látek............................................................................................................................................................ 18
Strana
12.2 ... Výpočet jednotlivých výsledků s použitím
kalibrace s vnějším standardem..................................................................... 18
12.3 ... Výpočet jednotlivých výsledků s použitím
kalibrace s vnitřním standardem..................................................................... 19
13 ...... Vyjadřování výsledků.................................................................................................................................................................... 19
14....... Protokol o zkoušce........................................................................................................................................................................ 19
Příloha A (informativní) Statistické údaje.............................................................................................................................................. 20
Příloha B (informativní) Příklady výtěžnosti.......................................................................................................................................... 25
Příloha C (informativní) Příklady HPLC kolon
a chromatogramů.................................................................................................... 27
Příloha D (informativní) Příklady detekce............................................................................................................................................. 32
Příloha E (informativní) Příklady rozšíření
metody.............................................................................................................................. 35
Bibliografie.................................................................................................................................................................................................. 36
|
|
DOKUMENT CHRÁNĚNÝ COPYRIGHTEM
|
|
©
ISO 2018
Veškerá práva vyhrazena. Žádná část této publikace nesmí být,
není-li specifikováno jinak nebo nepožaduje-li se to v souvislosti
s její
implementací, reprodukována nebo používána v jakékoliv formě nebo
jakýmkoliv způsobem, elektronickým ani mechanickým, včetně
pořizování fotokopií nebo zveřejňování na internetu nebo intranetu, bez
předchozího písemného souhlasu. O souhlas lze požádat buď ISO na níže
uvedené adrese, nebo členskou organizaci ISO v zemi žadatele
ISO
copyright office
CP
401 · Ch. de Blandonnet 8
CH-1214
Vernier, Geneva
Tel.:
+ 41 22 749 01 11
Fax:
+ 41 22 749 09 47
E-mail:
copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publikováno ve Švýcarsku
|
ISO (Mezinárodní organizace pro normalizaci) je celosvětová
federace národních normalizačních orgánů (členů ISO). Mezinárodní normy obvykle vypracovávají technické komise ISO.
Každý člen ISO, který se zajímá o předmět, pro který byla vytvořena
technická komise, má právo být v této technické komisi zastoupen. Práce se
zúčastňují také vládní i nevládní
mezinárodní organizace, s nimiž ISO navázala pracovní styk. ISO úzce
spolupracuje s Mezi-
národní elektrotechnickou komisí (IEC) ve všech záležitostech normalizace
v elektrotechnice.
Postupy použité při
tvorbě tohoto dokumentu a postupy určené pro jeho další udržování jsou
popsány ve směrnicích ISO/IEC, část 1. Zejména se má věnovat
pozornost rozdílným schvalovacím kritériím potřebným pro různé druhy dokumentů
ISO. Tento dokument byl vypracován v souladu s redakčními pravidly
uvedenými ve směrnicích ISO/IEC, část 2 (viz www.iso.org/directives).
Upozorňuje se na možnost, že některé prvky tohoto dokumentu
mohou být předmětem patentových práv. ISO nelze činit odpovědnou za
identifikaci jakéhokoliv nebo všech patentových práv. Podrobnosti
o jakýchkoliv patentových právech identifikovaných během přípravy tohoto
dokumentu budou uvedeny v úvodu a/nebo v seznamu patentových prohlášení
obdržených ISO (viz www.iso.org/patents).
Jakýkoliv obchodní název použitý v tomto dokumentu se
uvádí jako informace pro usnadnění práce uživatelů a neznamená schválení.
Vysvětlení nezávazného charakteru
technických norem, významu specifických termínů a výrazů ISO, které
se vztahují k posuzování shody, jakož i informace o tom, jak ISO
dodržuje principy Světové obchodní organizace (WTO) týkající se technických
překážek obchodu (TBT), jsou uvedeny na tomto odkazu URL:
www.iso.org/iso/foreword.html.
Tento dokument vypracovala technická komise ISO/TC 147 Kvalita
vod, subkomise SC 2 Fyzikální, chemické a biochemické
metody.
Jakákoli zpětná vazba nebo otázky týkající se tohoto
dokumentu mají být adresovány národnímu normalizačnímu orgánu uživatele. Úplný
seznam těchto orgánů lze nalézt na adrese www.iso.org/members.html.
Léčivé přípravky jsou nezbytné pro zdraví lidí a zvířat.
Během používání nebo v důsledku nevhodné likvidace se léčivé přípravky
v původní nebo transformované formě dostávají do koloběhu vody. Do tohoto
koloběhu se mohou dostávat z městských odpadních vod, čištěných
v čistírnách odpadních vod. Tam nemohou být některé léčivé přípravky
a jejich metabolity zcela odstraněny z odpadních vod běžnými
technologiemi. Léčivé přípravky a jejich metabolity se také dostávají do
kalů a potom do půdy a následně do vodních útvarů z výluhů,
v závislosti na vlastnostech půdy
a léčivých přípravků. Proto se léčivé přípravky a jejich metabolity
vyskytují jak v čištěných odpadních vodách, tak v povrchové
a podzemní vodě. Tento dokument specifikuje metodu kapalinové
chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí
pro stanovení rozpuštěné frakce vybraných léčivých přípravků a jejich metabolitů.
UPOZORNĚNÍ Pracovníci
používající tento dokument mají ovládat běžnou laboratorní praxi. Tento
dokument neuvádí všechny bezpečnostní problémy, které se mohou
vyskytnout při jeho používání. Je odpovědností uživatele stanovit náležitá
bezpečnostní i zdravotní opatření.
DŮLEŽITÉ Je naprosto nezbytné, aby zkoušky podle tohoto
dokumentu prováděli náležitě kvalifikovaní pracovníci.
Tento dokument specifikuje metodu stanovení rozpuštěné
frakce vybraných léčivých přípravků a jejich metabolitů i dalších
organických látek (viz tabulka 1) v pitné, podzemní a povrchové vodě
a v čištěných odpadních vodách.
Dolní mez stanovitelnosti této metody se může měnit
v závislosti na citlivosti používaného vybavení a na matrici vzorku.
U většiny látek, pro které se používá tento dokument, je rozsah
≥ 0,025 mg/l pro
pitnou, podzemní a povrchovou vodu a ≥ 0,050 mg/l pro čištěné odpadní vody.
Tuto metodu je možno používat také pro analýzu dalších organických
látek nebo pro jiné druhy vod (např. pro provozní vodu), pokud byla pro každý
případ zkoušena a ověřena přesnost a pokud byly validovány podmínky
uchovávání vzorků a referenčních roztoků. V tabulce 1 jsou
uvedeny látky, jejichž stanovení bylo zkoušeno podle této metody. V tabulce
E.1 jsou uvedeny příklady stanovení dalších organických látek.
Tabulka 1 – Látky, jejichž stanovení bylo zkoušeno
podle této metody
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
4-acetylaminoantipyrin
N-(2,3-dimethyl-5-oxo-1-fenyl-3-pyrazolin-4-yl)acetamid
|
C13H15N3O2
|
245,28
|
83-15-8
|
|
N4-acetyl
sulfamethoxazol
N-{4-[(5-methyl-1,2-oxazol-3-yl)sulfamoyl]fenyl}-acetamid
|
C12H13N3O4S
|
295,32
|
21312-10-7
|
|
Kyselina diatrizoová
Kyselina 3,5-bis(acetamido)-2,4,6-trijodbenzoová
|
C11H9I3N2O4
|
613,91
|
117-96-4
|
|
Atenolol
(RS)-2-[4-[2-hydroxy-3-(1-methylethylamin)
propoxy]fenyl]ethanamid
|
C14H22N2O3
|
266,34
|
29122-68-7
|
|
Bezafibrát
Kyselina
2-{4-[2-(4-chlorbenzamido)ethyl]fenoxyl}-2-methylpropanová
|
C19H20ClNO4
|
361,80
|
41859-67-0
|
|
Bisoprolol
(RS)-1-[4-(2-isopropoxyethoxymethyl)fenoxy]-3-isopropylamino-
2-propanol
|
C18H31NO4
|
325,45
|
66722-44-9
|
|
Karbamazepin
5H-dibenzo[b,f]azepine-5-karbamid
|
C15H12N2O
|
236,27
|
298-46-4
|
|
Clarithromycin
(2R,3R,4S,5R,8R,9S,10S,11R,12R,14R)-11-[(2S,3R,4S,6R)-4-
(dimethylamino)-3-hydroxy-6-methyloxan-2-yl]oxy-5-ethyl-
3,4-dihydroxy-9-[(2R,4R,5S,6S)-5-hydroxy-4-methoxy-
4,6-dimethyl-oxan-2-yl]oxy-12-methoxy-2,4,8,10,12,14-hexamethyl-
6-oxacyklotetradekan-1,7-dion
|
C38H69NO13
|
747,95
|
81103-11-9
|
|
Kyselina klofibrová
Kyselina
2-(4-chlorfenoxy)-2-methylpropanová
|
C10H11ClO3
|
214,70
|
882-09-7
|
|
Erythromycin (bezvodý)
(2R,3R,4S,5S,8R,9S,10S,11R,12R)-11-{[4-(dimethylamino)-
3-hydroxy-6-methyloxan-2-yl]oxy}-5-ethyl-3-hydroxy-9-[(5-hydroxy-
4-methoxy-4,6-dimethyloxan-2-yl)oxy]-2,4,8,10,12,14-hexamethyl-
6,15,16-trioxatricyklo[10.2.1.1{1,4}]hexadekan-7-on
|
C37H65NO12
|
715,91
|
23893-13-2
|
Tabulka
1 – Látky, jejichž stanovení bylo zkoušeno podle této metody (pokračování)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Diazepam
(RS)-7-chlor-1-methyl-5-fenyl-1,3-dihydro-2H-1,4-benzodiazepin-2-on
|
C16H13ClN2O
|
284,74
|
439-14-5
|
|
Diclofenac
Kyselina
2-[2-[(2,6-dichlorfenyl)amino]fenyl]octová
|
C14H11Cl2NO2
|
296,15
|
15307-86-5
|
|
10,11-dihydro-10,11-dihydroxy
karbamazepin
(5S,6S)-5,6-dihydroxy-5,6-dihydrobenzo[b][1]benzazepie-
11-karboxamid
|
C15H14N2O3
|
270,29
|
58955-93-4
|
|
Erythromycin
6-(4-dimethylamino-3-hydroxy-6-methyl-oxan-2-yl)oxy-14-ethyl-
7,12,13-trihydroxy-4-(5-hydroxy-4-methoxy-4,6-dimethyl-oxan-2-yl)-oxy-
3,5,7,9,11,13-hexamethyl-1-oxacyklotetradekan-2,10-dion
|
C37H67NO13
|
733,93
|
114-07-8
|
|
4-Formylaminoantipyrin
N-(2,3-dihydro-1,5-dimethyl-3-oxo-2-fenyl-1H-pyrazol-4-yl)formamid
|
C12H13N3O2
|
231,25
|
1672-58-8
|
|
Gemfibrozil
Kyselina
5-(2,5-Chlorofenoxy)-2,2-methylpropanová
|
C15H22O3
|
250,34
|
25812-30-0
|
|
Ibuprofen
Kyselina
(RS)-2-[4-(2-methylpropyl)fenyl]propanonová
|
C13H18O2
|
206,28
|
15687-27-1
|
|
Iomeprol
(±)-N,N′-bis-(2,3-dihydroxypropyl)-5-[(2-hydroxy-acetyl)methylamino]-2,4,6-trijod
isoftalamid
|
C17H22I3N3O8
|
777,09
|
78649-41-9
|
|
Jopamidol
(S)-N,N′-bis[2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl]-5-[(2-hydroxypropanoyl)
amino]-2,4,6-trijodbenzen-1,3-dikarboxamid
|
C17H22I3N3O3
|
777,08
|
60166-93-0
|
|
Metoprolol
(RS)-1-(isopropylamino)-3-[4-(2-methoxyethyl)
fenoxy]propan-2-ol
|
C15H25NO3
|
267,36
|
37350-58-6
|
|
Naproxen
Kyselina
(S)-2-(6-methoxy-2-naftyl)propanová
|
C14H14O3
|
230,26
|
22204-53-1
|
|
Oxazepam
(RS)-7-chlor-3-hydroxy-5-fenyl-1,3-dihydro-2H-1,4-benzodiazepin-2-on
|
C15H11ClN2O2
|
286,71
|
604-75-1
|
|
Fenazon
1,5-dimethyl-2-fenyl-2,3-dihydro-1H-pyrazol-3-on
|
C11H12N2O
|
188,23
|
60-80-0
|
|
Primidon
5-ethyl-5-fenylhexahydropyrimidin-4,6-dion
|
C12H14N2O2
|
218,25
|
125-33-7
|
|
Propyfenazon
1,5-dimethyl-4-(1-methylethyl)-2-fenyl-1,2-dihydro-3H-pyrazol-3-on
|
C14H18N2O
|
230,31
|
479-92-5
|
|
Roxithromycin
(3R,4S,5S,6R,7R,9R,11S,12R,13S,14R)-6-{[(2S,3R,4S,6R)-
4-(dimethylamino)-3-hydroxy-6-methyloxan-2-yl]oxy}-14-ethyl-
7,12,13-trihydroxy-4-{[(2R,4R,5S,6S)-5-hydroxy-4-methoxy-
4,6-dimethyloxan-2-yl]oxy}-3,5,7,9,11,13-hexamethyl-10-(2,4,7-trioxa-
1-azaoktan-1-yliden)-1-oxacyklotetradekan-2-on
|
C41H76N2O15
|
837,05
|
80214-83-1
|
|
Sotalol
(RS)-4′-(1-hydroxy-2-isopropylaminoethyl)
methansulfonanilid
|
C12H20N2O3S
|
272,36
|
3930-20-9
|
|
Sulfamethoxazol
4-amino-N-(5-methyl-1,2-oxazol-3-yl)benzen-sulfonamid
|
C10H11N3O3S
|
253,28
|
723-46-6
|
Tabulka 1 – Látky, jejichž stanovení bylo zkoušeno
podle této metody (dokončení)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Temazepam
(RS)-7-chlor-3-hydroxy-1-methyl-5-fenyl-1,3-dihydro-2H-
1,4-benzodiazepin-2-on
|
C16H13ClN2O2
|
300,74
|
846-50-4
|
|
Trimethoprim
2,4-diamino-5-(3,4,5-trimethoxybenzyl)pyrimidin
|
C14H18N4O3
|
290,32
|
738-70-5
|
|
|
Konec náhledu -
text dále pokračuje v placené verzi ČSN.
ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA