ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA

ICS 13.060.50 Listopad 2016

Kvalita vod – Stanovení těkavých organických látek ve vodě – Metoda mikroextrakce headspace tuhou fází (HS-SPME) a plynové chromatografie – hmotnostní spektrometrie (GC-MS)

ČSN
EN ISO 17943

75 7597

idt ISO 17943:2016

Water quality – Determination of volatile organic compounds in water – Method using headspace solid-phase
micro-extraction (HS-SPME) followed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)

Qualité de l’eau – Détermination de composés organiques volatils dans l’eau – Méthode utilisant une micro-extraction
en phase solide (MEPS) de l’espace de tête suivie d’une chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse
(GC-MS)

Wasserbeschaffenheit – Bestimmung flüchtiger organischer Verbindungen in Wasser – Verfahren mittels
Headspace-Festphasenmikroextraktion (HS-SPME) gefolgt von der Gaschromatographie und Massenspektrometrie
(GC-MS)

Tato norma je českou verzí evropské normy EN ISO 17943:2016. Překlad byl zajištěn Úřadem pro technickou normalizaci, metrologii a státní zkušebnictví. Má stejný status jako oficiální verze.

This standard is the Czech version of the European Standard EN ISO 17943:2016. It was translated by the Czech Office for Standards, Metrology and Testing. It has the same status as the official version.

Národní předmluva

Informace o citovaných dokumentech

ISO 3696 zavedena v ČSN ISO 3696 (68 4051) Jakost vody pro analytické účely – Specifikace a zkušební metody

ISO 5667-1 zavedena v ČSN EN ISO 5667-1 (75 7051) Jakost vod – Odběr vzorků – Část 1: Návod pro návrh programu odběru vzorků a pro způsoby odběru vzorků

ISO 5667-3 zavedena v ČSN EN ISO 5667-3 (75 7051) Kvalita vod – Odběr vzorků – Část 3: Konzervace vzorků vod a manipulace s nimi

ISO 5667-5 zavedena v ČSN ISO 5667-5 (75 7051) Jakost vod – Odběr vzorků – Část 5: Návod pro odběr vzorků pitné vody z úpraven vody a z vodovodních sítí

ISO 8466-1 zavedena v ČSN ISO 8466-1 (75 7031) Jakost vod – Kalibrace a hodnocení analytických metod a určení jejich charakteristik – Část 1: Statistické hodnocení lineární kalibrační funkce

Souvisící ČSN

ČSN EN ISO 648 (70 4122) Laboratorní sklo – Nedělené pipety

ČSN ISO 1042 (70 4105) Laboratorní sklo – Odměrné baňky s jednou ryskou

ČSN EN ISO 4796-2 (70 4320) Laboratorní sklo – Lahve – Část 2: Lahve s kuželovým hrdlem

ČSN EN ISO 10301 (75 7551) Jakost vod – Stanovení vysoce těkavých halogenovaných uhlovodíků – Metody plynové chromatografie

ČSN ISO 11423-1 (75 7559) Jakost vod – Stanovení benzenu a některých jeho derivátů – Část 1: Metoda head-space a plynové chromatografie

ČSN ISO 11423-2 (75 7559) Jakost vod – Stanovení benzenu a některých jeho derivátů – Část 2: Metoda extrakce a plynové chromatografie

ČSN ISO 15680 (75 7558) Jakost vod – Stanovení řady monocyklických aromatických uhlovodíků, naftalenu a některých chlorovaných sloučenin plynovou chromatografií s P&T a termální desorpcí

Upozornění na národní poznámky

Do normy byly ke kapitole Úvod a ke kapitole 1 doplněny informativní národní poznámky.

Vypracování normy

Zpracovatel: Sweco Hydroprojekt a. s., IČ 26475081, Ing. Lenka Fremrová

Technická normalizační komise: TNK 104 Kvalita vod

Pracovník Úřadu pro technickou normalizaci, metrologii a státní zkušebnictví: Ing. Alena Mastná

EVROPSKÁ NORMA EN ISO 17943
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE
EUROPÄISCHE NORM Duben 2016

ICS 13.060.50

Kvalita vod – Stanovení těkavých organických látek ve vodě – Metoda mikroextrakce headspace tuhou fází (HS-SPME) a plynové chromatografie – hmotnostní spektrometrie (GC-MS)
(ISO 17943:2016)

Water quality – Determination of volatile organic compounds in water – Method using headspace solid-phase micro-extraction (HS-SPME) followed by gas
chromatography-mass spectrometry (GC-MS)
(ISO 17943:2016)

Qualité de l’eau – Détermination de composés organiques volatils dans l’eau – Méthode utilisant
une micro-extraction en phase solide (MEPS)
de l’espace de tête suivie d’une chromatographie
en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC-MS)
(ISO 17943:2016)

Wasserbeschaffenheit – Bestimmung flüchtigerorganischer Verbindungen in Wasser – Verfahrenmittels Headspace-Festphasenmikroextraktion (HS-SPME) gefolgt
von der Gaschromatographie
und Massenspektrometrie (GC-MS)
(ISO 17943:2016)

Tato evropská norma byla schválena CEN dne 2016-02-13.

Členové CEN jsou povinni splnit vnitřní předpisy CEN/CENELEC, v nichž jsou stanoveny podmínky, za kterých se této evropské normě bez jakýchkoliv modifikací uděluje status národní normy. Aktualizované seznamy a biblio-
grafické citace týkající se těchto národních norem lze obdržet na vyžádání v Řídicím centru CEN-CENELEC nebo u kteréhokoliv člena CEN.

Tato evropská norma existuje ve třech oficiálních verzích (anglické, francouzské, německé). Verze v každém jiném jazyce přeložená členem CEN do jeho vlastního jazyka, za kterou zodpovídá a kterou notifikuje Řídicímu centru CEN-CENELEC, má stejný status jako oficiální verze.

Členy CEN jsou národní normalizační orgány Belgie, Bulharska, Bývalé jugoslávské republiky Makedonie, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Chorvatska, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Rumunska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného království, Španělska, Švédska, Švýcarska a Turecka.

[image]

Evropský výbor pro normalizaci

European Committee for Standardization

Comité Européen de Normalisation

Europäisches Komitee für Normung

Řídicí centrum CEN-CENELEC: Avenue Marnix 17, B-1000 Brusel

© 2016 CEN Veškerá práva pro využití v jakékoli formě a jakýmikoli prostředky Ref. č. EN ISO 17943:2016 E
jsou celosvětově vyhrazena národním členům CEN.

Evropská předmluva

Tento dokument (EN ISO 17943:2016) vypracovala technická komise ISO/TC 147 Kvalita vod ve spolupráci s technickou komisí CEN/TC 230 Rozbor vod, jejíž sekretariát zajišťuje DIN.

Této evropské normě je nutno nejpozději do října 2016 udělit status národní normy, a to buď vydáním identického textu, nebo schválením k přímému používání, a národní normy, které jsou s ní v rozporu, je nutno zrušit nejpozději do října 2016.

Upozorňuje se na možnost, že některé prvky tohoto dokumentu mohou být předmětem patentových práv. CEN [a/nebo CENELEC] nelze činit odpovědným za identifikaci jakéhokoliv nebo všech patentových práv.

Podle vnitřních předpisů CEN/CENELEC jsou tuto evropskou normu povinny zavést národní normalizační organizace následujících zemí: Belgie, Bulharska, Bývalé jugoslávské republiky Makedonie, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Chorvatska, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Rumunska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného království, Španělska, Švédska, Švýcarska a Turecka.

Oznámení o schválení

Text ISO 17943:2016 byl schválen CEN jako EN ISO 17943:2016 bez jakýchkoliv modifikací.

Obsah

Strana

Předmluva 6

Úvod 7

1 Předmět normy 8

2 Citované dokumenty 10

3 Podstata zkoušky 10

4 Rušivé vlivy 10

4.1 Rušivé vlivy při odběru vzorků 10

4.2 Rušivé vlivy při extrakci 10

4.3 Rušivé vlivy při plynové chromatografii a hmotnostní spektrometrii 11

5 Chemikálie a činidla 11

6 Přístroje a pomůcky 12

7 Odběr a úprava vzorků 13

8 Postup zkoušky 14

8.1 Úprava vzorku a extrakce 14

8.2 Plynová chromatografie 14

8.3 Identifikace jednotlivých látek metodou GC-MS 14

8.4 Měření slepého stanovení 17

9 Kalibrace 17

9.1 Obecně 17

9.2 Kalibrace úplného postupu s vnitřním standardem 17

10 Výpočet 18

11 Vyjadřování výsledků 18

12 Protokol o zkoušce 19

Příloha A (informativní) Příklady vhodných SPME vláken 20

Příloha B (informativní) Příklady GC kolon 21

Příloha C (informativní) Příklady vnitřních standardů 22

Příloha D (informativní) Vhodné podmínky plynové chromatografie a příklady chromatogramů pro látky z tabulky 1 24

Příloha E (informativní) Obecné informace o SPME 38

Příloha F (informativní) Statistické údaje 39

Bibliografie 46

Předmluva

ISO (Mezinárodní organizace pro normalizaci) je celosvětová federace národních normalizačních orgánů (členů ISO). Mezinárodní normy obvykle vypracovávají technické komise ISO. Každý člen ISO, který se zajímá o předmět, pro který byla vytvořena technická komise, má právo být v této technické komisi zastoupen. Práce se zúčastňují také vládní i nevládní mezinárodní organizace, s nimiž ISO navázala pracovní styk. ISO úzce spolupracuje s Mezi-
národní elektrotechnickou komisí (IEC) ve všech záležitostech normalizace v elektrotechnice.

Postupy použité při tvorbě tohoto dokumentu a postupy určené pro jeho další udržování jsou popsány ve směrnicích ISO/IEC, část 1. Zejména se má věnovat pozornost rozdílným schvalovacím kritériím potřebným pro různé druhy dokumentů ISO. Tento dokument byl vypracován v souladu s redakčními pravidly uvedenými ve směrnicích ISO/IEC, část 2 (viz www.iso.org/directives).

Upozorňuje se na možnost, že některé prvky tohoto dokumentu mohou být předmětem patentových práv. ISO nelze činit odpovědnou za identifikaci jakéhokoliv nebo všech patentových práv. Podrobnosti o jakýchkoliv patentových právech identifikovaných během přípravy tohoto dokumentu budou uvedeny v úvodu a/nebo v seznamu patentových prohlášení obdržených ISO (viz www.iso.org/patents).

Jakýkoliv obchodní název použitý v tomto dokumentu se uvádí jako informace pro usnadnění práce uživatelů a neznamená schválení.

Vysvětlení významu specifických termínů a výrazů ISO, které se vztahují k posuzování shody, jakož i informace o tom, jak ISO dodržuje principy WTO týkající se technických překážek obchodu (TBT), jsou uvedeny na tomto odkazu URL: Foreword – Supplementary information.

Za tento dokument je odpovědná komise ISO/TC 147 Kvalita vod, subkomise SC 2 Fyzikální, chemické a bio-chemické metody.

Úvod

Těkavé organické látky (VOC) se často vyskytují při výrobě barev, lepidel, ropných výrobků, léčiv a chladiv. Některé VOC se používají jako přísady do benzínu, rozpouštědla, hydraulické kapaliny a jako činidla při chemickém čištěníNP1). Tato skupina látek patří mezi antropogenní chemické látky. Kontaminace vodních zdrojů těkavými organickými látkami je významná z hlediska lidského zdraví, protože mnoho VOC je toxických a jsou to známé nebo předpokládané lidské karcinogeny.

Pro stanovení VOC je k dispozici několik publikovaných postupů (viz odkazy [4],[5],[6],[7],[9],[12],[13] a [14]).

UPOZORNĚNÍ Pracovníci používající tuto normu mají ovládat běžnou laboratorní praxi. Tato norma neuvádí všechny bezpečnostní problémy, které se mohou vyskytnout při jejím používání. Je odpovědností uživatele stanovit náležitá bezpečnostní i zdravotní opatření a zajistit shodu se všemi podmínkami národních předpisů.

DŮLEŽITÉ Je naprosto nezbytné, aby zkoušky podle této normy prováděli náležitě kvalifikovaní pracovníci.

1 Předmět normy

Tato norma specifikuje metodu stanovení těkavých organických látek (viz tabulka 1). Zahrnuje například stanovení halogenovaných uhlovodíků, trihalogenmethanů, složek benzínu (například BTEX, MTBE a ETBE), naftalenu,
2-ethyl-4-methyl-1,3-dioxolanu a silně páchnoucích látek, jako jsou geosmin a 2-methylisoborneol, v pitné, podzemní a povrchové vodě a ve vyčištěné odpadní vodě metodou mikroextrakce headspace tuhou fází (HS-SPME) a plynové chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí (GC-MS). Mez stanovitelnosti závisí na matrici, na specifické látce, která má být analyzována, a na citlivosti hmotnostního spektrometru. Pro většinu látek, pro které se tato norma používá, je to nejméně 0,01 mg/l. V mezilaboratorní zkoušce byly získány validační údaje pro koncentrační rozsah 0,02 mg/l až 2,6 mg/l. Doplňující validační údaje odvozené při zpracování normy ukazují, že pro jednotlivé látky je tato metoda použitelná v koncentračním rozsahu od 0,01 mg/l do 100 mg/l. Všechna stanovení se provádějí s malým množstvím vzorku (např. s objemy vzorku 10 ml).

Tato metoda může být používána pro další látky, které nejsou explicitně uvedeny v této normě, nebo pro jiné typy vod. Pro tyto případy je však nutné metodu validovat.

Tabulka 1 – Těkavé organické látky stanovitelné touto metodouNP2)

Název	Chemický vzorec	Číslo CAS ^d	Molární hmotnost g/mol	Hustota kg/l
terc-amyl methyl ether (TAME)	C₆H₁₄O	994–05–8	102,17	0,76
benzen	C₆H₆	71–43–2	78,12	0,88
brombenzen	C₆H₅Br	108–86–1	157,01	1,50
bromchlormethan	CH₂BrCl	74–97–5	129,38	1,99
bromdichlormethan	CHBrCl₂	75–27–4	163,83	1,98
n‐butylbenzen	C₁₀H₁₄	104–51–8	134,22	0,86
sec‐butylbenzen	C₁₀H₁₄	135–98–8	134,22	0,86
terc‐butylbenzen	C₁₀H₁₄	98–06–6	134,22	0,87
chlorbenzen	C₆H₅Cl	108–90–7	112,56	1,11
2‐chlortoluen	C₇H₇Cl	95–49–8	126,59	1,08
4‐chlortoluen	C₇H₇Cl	106–43–4	126,59	1,07
dibromchlormethan	CHBr₂Cl	124–48–1	208,34	2,45
1,2‐dibrom‐3‐chlorpropan (DBCP)	C₃H₅Br₂Cl	96–12–8	236,33	2,03
1,2‐dibromethan	C₂H₄Br₂	106–93–4	187,86	2,18
dibrommethan	CH₂Br₂	74–95–3	173,83	2,48
1,2‐dichlorbenzen	C₆H₄Cl₂	95–50–1	147,00	1,30
1,3‐dichlorbenzen	C₆H₄Cl₂	541–73–1	147,00	1,29
1,4‐dichlorbenzen	C₆H₄Cl₂	106–46–7	147,00	1,25
1,1‐dichlorethan	C₂H₄Cl₂	75–34–3	98,96	1,20
1,2-dichlorethan	C₂H₄Cl₂	107–06–2	98,96	1,25
1,1-dichlorethen	C₂H₂Cl₂	75–35–4	96,95	1,21
cis-1,2-dichlorethen	C₂H₂Cl₂	156–59–2	96,94	1,28

^a Signály látek na chromatogramech se mohou překrývat, protože látky mohou eluovat společně.

^b Hustota kapalin při bodu varu (–13,4 °C).

^c Validační údaje a další informace jsou uvedeny v tabulkách F.1 a F.2.

^d CAS: Služba Chemických Abstrakt.

Tabulka 1 (dokončení)

Název	Chemický vzorec	Číslo CAS ^d	Molární hmotnost g/mol	Hustota kg/l
trans-1,2-dichlorethen	C₂H₂Cl₂	156–60–5	96,94	1,26
dichlormethan	CH₂Cl₂	75–09–2	84,93	1,33
1,2‐dichlorpropan	C₃H₆Cl₂	78–87–5	112,99	1,16
1,3‐dichlorpropan	C₃H₆Cl₂	142–28–9	112,99	1,19
2,2‐dichlorpropan^c	C₃H₆Cl₂	594–20–7	112,99	1,08
1,1‐dichlorpropen	C₃H₄Cl₂	563–58–6	110,97	1,19
cis ‐1,3‐dichlorpropen^c	C₃H₄Cl₂	10061–01–5	110,97	1,23
trans‐1,3‐dichlorpropen^c	C₃H₄Cl₂	10061–02–6	110,97	1,21
ethylbenzen	C₈H₁₀	100–41–4	106,17	0,86
ethyl terc-butyl ether (ETBE)	C₆H₁₄O	637–92–3	102,17	0,73
2-ethyl-4-methyl-1,3-dioxolan	C₆H₁₂O₂	4359–46–0	116,16	0,90
2-ethyl-5,5-dimethyl-1,3-dioxan	C₈H₁₆O₂	768–58–1	144,21	0,88
geosmin	C₁₂H₂₂O	16423–19–1	182,30	0,99
hexachlorbutadien	C₄Cl₆	87–68–3	260,76	1,67
isopropylbenzen (kumen)	C₉H₁₂	98–82–8	120,19	0,86
4‐isopropyltoluen (p‐cymen)	C₁₀H₁₄	99–87–6	134,21	0,86
2-methylisoborneol	C₁₁H₂₀O	2371–42–8	168,28	0,97
methyl terc-butyl ether (MTBE)	C₅H₁₂O	1634–04–4	88,15	0,74
naftalen	C₁₀H₈	91–20–3	128,17	1,14
n‐propylbenzen	C₉H₁₂	103–65–1	120,19	0,86
styren	C₈H₈	100–42–5	104,15	0,91
1,1,1,2‐tetrachlorethan	C₂H₂Cl₄	630–20–6	167,85	1,55
1,1,2,2‐tetrachlorethan	C₂H₂Cl₄	79–34–5	167,85	1,59
tetrachlorethen	C₂Cl₄	127–18–4	165,83	1,62
tetrachlormethan	CCl₄	56–23–5	153,82	1,59
toluen	C₇H₈	108–88–3	92,14	0,87
tribrommethan (bromoform)	CHBr₃	75–25–2	252,75	2,89
1,2,3‐trichlorbenzen	C₆H₃Cl₃	87–61–6	181,45	1,68
1,2,4‐trichlorbenzen	C₆H₃Cl₃	120–82–1	181,45	1,45
1,3,5‐trichlorbenzen	C₆H₃Cl₃	108–70–3	181,45	1,87
1,1,1-trichlorethan	C₂H₃Cl₃	71–55–6	133,40	1,34
1,1,2‐trichlorethan	C₂H₃Cl₃	79–00–5	133,40	1,44
trichlorethen	C₂HCl₃	79–01–6	131,39	1,46
trichlormethan (chloroform)	CHCl₃	67–66–3	119,38	1,47
1,2,3‐trichlorpropan	C₃H₅Cl₃	96–18–4	147,43	1,38
1,2,4‐trimethylbenzen (pseudokumen)	C₉H₁₂	95–63–6	120,19	0,88
1,3,5‐trimethylbenzen (mesitylen)	C₉H₁₂	108–67–8	120,19	0,86
vinylchlorid	C₂H₃Cl	75–01–4	62,5	1,88^b
m-xylen^a	C₈H₁₀	108–38–3	106,17	0,86
o-xylen	C₈H₁₀	95–47–6	106,17	0,88
p-xylen^a	C₈H₁₀	106–42–3	106,17	0,86

^a Signály látek na chromatogramech se mohou překrývat, protože látky mohou eluovat společně.

^b Hustota kapaliny při bodu varu (−13,4 °C).

^c Validační údaje a další informace jsou uvedeny v tabulkách F.1 a F.2.

^d CAS: Služba Chemických Abstrakt.

Konec náhledu - text dále pokračuje v placené verzi ČSN.