ČESKOSLOVENSKÁ NORMA

91.100.20

Červen 1992

Chemický rozbor vysokopecní strusky. Stanovení celkového železa

ČSN 72 2030-8 72 2030

Chemical analysis of blast furnace slag. Determination of total iron content

Analyse chimique du laitier de haut fourneau. Dosage du fer total

Chemische Analyse von Hochofenschlacke. Bestimmung des Gesamteisengehaltes

Tato norma určuje spektrofotometrickou metodu pro stanovení celkového železa.

Při provádění rozboru musí být dodrženy všeobecné požadavky stanovené v ČSN 72 2030 část 1.

1 Podstata metody

Metoda je založena na spektrofotometrickém stanovení železa ve formě oranžově zbarvené komplexní sloučeniny železa (II) s o-fenantrolinem ve slabě kyselém prostředí.

2 Přístroj

Spektrofotometr s příslušenstvím.

3 Činidla a roztoky

3.1 Kyselina chlorovodíková, ρ = 1,19 g/cm³ a roztok (1 + 1).

3.2 Kyselina dusičná, ρ = 1,40 g/cm³.

3.3 Kyselina chloristá, ρ = 1,67 g/cm³.

3.4 Kyselina fluorovodíková, 40% (m/m).

3.5 Peroxid vodíku 30 % (m/m).

3.6 o-Fenantrolin, roztok 1,5 g/dm³.

3.7 Chlorid hydroxylamonný (NH₂OH . HCl), roztok 11,0 g/dm³.

3.8 Octanový tlumivý roztok: 272 g octanu sodného (CH₃COONa . 3 H₂O) se rozpustí ve vodě, přidá se 240 cm³ kyseliny octové ρ = 1,06 g/ cm³, roztok se zředí vodou na 1 000 cm³ a promíchá se.

3.9 Reakční směs: směs roztoků o-fenantrolinu, chloridu hydroxylamonného a octanového tlumivého roztoku (1 + 1 + 3). Uchovává se v tmavé láhvi.

3.10 Železo kovové, spektrálně čisté.

3.11 Standardní roztok železa: 0,100 0 g kovového železa se naváží do vysoké kádinky na 250 cm³, přidá se 50 cm³ roztoku kyseliny chlorovodíkové, 10 cm³ peroxidu vodíku a mírně se zahřívá do rozpuštění železa. Nadbytek peroxidu se rozloží varem a roztok se odpaří na objem 10 až 15 cm³. Pak se zředí vodou, po vychladnutí se převede do odměrné baňky na 1 000 cm³, doplní se vodou po značku a promíchá.

1 cm³ roztoku obsahuje 0,1 mg železa.

Federální úřad pro normalizaci a měření

30862

---

-- Vynechaný text --