|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Chemical analysis of blast furnace slag. Determination of magnesium oxide content
Analyse chimique du laitier de haut fourneau. Dosage d'oxyde de magnésium
Chemische Analyse von Hochofenschlacke. Bestimmung des Gehaltes an Magnesiumoxid
Tato norma určuje komplexometrickou titrační metodu pro stanovení oxidu hořečnatého.
Při provádění rozboru musí být dodrženy všeobecné požadavky stanovené v ČSN 72 2030 část 1.
1 Podstata metody
Z alikvotního podílu zásobního
roztoku po oddělení kyseliny křemičité se vyloučí hydroxidy železa, hliníku a
titanu srážením hexamethylentetraminem a sraženina se odfiltruje. Z filtrátu se
oddělí mangan a stopy dalších těžkých kovů extrakcí ve formě komplexů s
diethyldithiokarbaminanem sodným (kupralem) do chloroformu. Ve zbývající vodné
fázi se titruje suma oxidu vápenatého a oxidu hořečnatého odměrným roztokem
di-Na-EDTA v alkalickém prostředí na eriochromčerň T jako indikátor.
Spotřeba činidla odpovídající
oxidu hořečnatému se určí z rozdílu celkové spotřeby titračního činidla na
titraci sumy oxidu vápenatého a oxidu hořečnatého a spotřeby na komplexometrické
stanovení oxidu vápenatého ve druhém alikvotním podílu roztoku.
2 Činidla a roztoky
2.1 Kyselina chlorovodíková, ρ = 1,19 g/cm3, roztok
(1+1).
2.2 Hydroxid draselný, roztok 28 % (m/m ). Uchovává se v polyethylenové nádobě.
2.3 Hexamethylentetramin (urotropin), roztoky 250 g/ dm3 a 5 g/dm3. Uchovávají se v polyethylenových nádobách.
2.4 Chloroform.
2.5 Diethyldithiokarbaminan sodný (kupral).
2.6 Indikátor: směs eriochromčerni T s chloridem sodným ve hmotnostním poměru 1:100.
2.7 Amoniakální tlumivý roztok: 54,0 g chloridu amonného se rozpustí ve vodě, přidá se 350,0 cm3 amoniaku
ρ = 0,91 g/ cm3, roztok se doplní vodou na 1000 cm3
a promíchá se.
2.8 Zinek kovový minimálně 99,99 % (m/m ).
2.9 Disodná sůl kyseliny ethylendiaminotetraoctové
(di-Na-EDTA), odměrný roztok c (C10H14N2Na2O8
.
2H2O) = 0,050 mol/ dm3:
18,612 g di-Na-EDTA se rozpustí ve vodě, roztok se převede do odměrné baňky na
1000 cm3, doplní se vodou po značku a promíchá se. Skutečná molární
koncentrace odměrného roztoku se stanoví na kovový zinek; uvádí se na pět
desetinných míst.
Federální úřad pro normalizaci a měření
|
|
|
|
-- Vynechaný text --