ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA

ICS 75.080                                                                                                                                  Červenec 2021

Ropa a ropné výrobky – Preciznost metod a výsledků měření – Část 1: Stanovení preciznosti údajů ve vztahu ke zkušebním metodám

ČSN EN ISO 4259-1+A1+A2 65 6003

idt ISO 4259-1:2017 + ISO 4259-1:2017/Amd.1:2019 +
ISO 4259-1:2017/Amd.2:2020

Petroleum and related products – Precision of measurement methods and results –
Part 1: Determination of precision data in relation to methods of test

Produits pétroliers et connexes – Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats –
Partie 1: Détermination des valeurs de fidélité relatives aux méthodes d’essai

Mineralölerzeugnisse – Präzision von Messverfahren und Ergebnissen –
Teil 1: Bestimmung der Werte für die Präzision von Prüfverfahren

Tato norma je českou verzí evropské normy EN ISO 4259-1:2017 včetně změn EN ISO 4259-1:2017/A1:2019 a EN ISO 4259-1:2017/A2:2020. Překlad byl zajištěn Českou agenturou pro standardizaci. Má stejný status jako oficiální verze.

This standard is the Czech version of the European Standard EN ISO 4259-1:2017, including its Amendments
EN ISO 4259-1:2017/A1:2019 and EN ISO 4259-1:2017/A2:2020. It was translated by the Czech Standardization Agency. It has the same status as the official version.

Nahrazení předchozích norem

Touto normou se nahrazuje ČSN EN ISO 4259-1+A1 (65 6003) ze srpna 2020.

 

Národní předmluva

Změny proti předchozí normě

Proti ČSN EN ISO 4259-1:2019 došlo ke sjednocení terminologie a odstranění edičních chyb.

Informace o citovaných dokumentech

ISO 5725-2 zavedena v ČSN EN ISO 5725-2 (01 0251) Přesnost (pravdivost a preciznost) metod a výsledků měření – Část 2: Základní metoda pro stanovení opakovatelnosti a reprodukovatelnosti normalizované metody měření

Souvisící ČSN

ČSN EN ISO 4259-2+A1 (65 6003) Ropa a ropné výrobky – Preciznost metod a výsledků měření – Část 2: Výklad a použití preciznosti údajů ve vztahu ke zkušebním metodám

ČSN ISO 3534-2 (01 0216) Statistika – Slovník a značky – Část 2: Aplikovaná statistika

Vysvětlivky k textu převzaté normy

Do normy jsou zapracovány změny EN ISO 4259-1:2017/A1:2019 a EN ISO 4259-1:2017/A2:2020. Změny jsou v textu označeny svislou čárou.

Vypracování normy

Zpracovatel: Česká strojnická společnost, Centrum technické normalizace, IČO 00506443

(Zpracovatel původní normy: Ing. Jarmila Pešáková, IČO 45890218)

Technická normalizační komise: TNK 118 Ropa a ropné výrobky

Pracovník České agentury pro standardizaci: Ing. Kateřina Hejtmánková

Česká agentura pro standardizaci je státní příspěvková organizace zřízená Úřadem pro technickou normalizaci, metrologii a státní zkušebnictví na základě ustanovení § 5 odst. 2 zákona č. 22/1997 Sb., o technických požadavcích na výrobky a o změně a doplnění některých zákonů, ve znění pozdějších předpisů.

ICS 75.080                                                                                                           Nahrazuje EN ISO 4259:2006

Ropa a ropné výrobky – Preciznost metod a výsledků měření –
Část 1: Stanovení preciznosti údajů ve vztahu ke zkušebním metodám
(ISO 4259-1:2017)

Petroleum and related products – Precision of measurement methods and results – Part 1: Determination of precision data in relation to methods of test
(ISO 4259-1:2017)

Tato evropská norma byla schválena CEN dne 2017-10-27.

Členové CEN jsou povinni splnit vnitřní předpisy CEN/CENELEC, v nichž jsou stanoveny podmínky, za kterých se této evropské normě bez jakýchkoliv modifikací uděluje status národní normy. Aktualizované seznamy a biblio-
grafické citace týkající se těchto národních norem lze obdržet na vyžádání v Řídicím centru CEN-CENELEC nebo u kteréhokoliv člena CEN.

Tato evropská norma existuje ve třech oficiálních verzích (anglické, francouzské, německé). Verze v každém jiném jazyce přeložená členem CEN do jeho vlastního jazyka, za kterou zodpovídá a kterou notifikuje Řídicímu centru CEN-CENELEC, má stejný status jako oficiální verze.

Členy CEN jsou národní normalizační orgány Belgie, Bulharska, Bývalé jugoslávské republiky Makedonie, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Chorvatska, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Rumunska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného království, Srbska, Španělska, Švédska, Švýcarska a Turecka.

Evropská předmluva

Tento dokument (EN ISO 4259-1:2017) vypracovala technická komise ISO/TC 28 Ropné výrobky a příbuzné výrobky, paliva a maziva z přírodních nebo syntetických zdrojů ve spolupráci s technickou komisí CEN/TC 19 Plynná a kapalná paliva, maziva a příbuzné výrobky ropného, syntetického a biologického původu, jejíž sekretariát zajišťuje NEN.

Této evropské normě je nutno nejpozději do června 2018 udělit status národní normy, a to buď vydáním identického textu, nebo schválením k přímému používání, a národní normy, které jsou s ní v rozporu, je nutno zrušit nejpozději do června 2018.

Upozorňuje se na možnost, že některé prvky tohoto dokumentu mohou být předmětem patentových práv. CEN nelze činit odpovědným za identifikaci jakéhokoliv nebo všech patentových práv.

Tento dokument nahrazuje EN ISO 4259:2006.

Podle vnitřních předpisů CEN-CENELEC jsou tuto evropskou normu povinny zavést národní normalizační organizace následujících zemí: Belgie, Bulharska, Bývalé jugoslávské republiky Makedonie, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Chorvatska, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Rumunska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného království, Srbska, Španělska, Švédska, Švýcarska a Turecka.

Oznámení o schválení

Text ISO 4259-1:2017 byl schválen CEN jako EN ISO 4259-1:2017 bez jakýchkoliv modifikací.

ICS 75.080

Ropa a ropné výrobky – Preciznost metod a výsledků měření –
Část 1: Stanovení preciznosti údajů ve vztahu ke zkušebním metodám –
Změna 1 
(ISO 4259-1:2017/Amd.1:2019)

Petroleum and related products – Precision of measurement methods and results – Part 1: Determination of precision data in relation to methods of test –
Amendment 1 
(ISO 4259-1:2017/Amd.1:2019)

Tato změna A1 mění evropskou normu EN ISO 4259-1:2017; byla schválena CEN dne 2019-07-05.

Členové CEN jsou povinni splnit vnitřní předpisy CEN/CENELEC, v nichž jsou stanoveny podmínky, za kterých se této změně bez jakýchkoliv modifikací uděluje status národní normy. Aktualizované seznamy a bibliografické citace týkající se těchto národních norem lze obdržet na vyžádání v Řídicím centru CEN-CENELEC nebo u které-
hokoliv člena CEN.

Tato změna existuje ve třech oficiálních verzích (anglické, francouzské, německé). Verze v každém jiném jazyce přeložená členem CEN do jeho vlastního jazyka, za kterou zodpovídá a kterou notifikuje Řídicímu centru CEN-CENELEC, má stejný status jako oficiální verze.

Členy CEN jsou národní normalizační orgány Belgie, Bulharska, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Chorvatska, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa,
Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Republiky Severní Makedonie, Rumunska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného království, Srbska, Španělska, Švédska, Švýcarska a Turecka.

Evropská předmluva

Tento dokument (EN ISO 4259-1:2017/A1:2019) vypracovala technická komise ISO/TC 28 Ropné výrobky a příbuzné výrobky, paliva a maziva z přírodních nebo syntetických zdrojů ve spolupráci s technickou komisí CEN/TC 19 Plynná a kapalná paliva, maziva a příbuzné výrobky ropného, syntetického a biologického původu, jejíž sekretariát zajišťuje NEN.

Této evropské normě je nutno nejpozději do dubna 2020 udělit status národní normy, a to buď vydáním identického textu, nebo schválením k přímému používání, a národní normy, které jsou s ní v rozporu, je nutno zrušit nejpozději do dubna 2020.

Upozorňuje se na možnost, že některé prvky tohoto dokumentu mohou být předmětem patentových práv. CEN nelze činit odpovědným za identifikaci jakéhokoliv nebo všech patentových práv.

Podle vnitřních předpisů CEN-CENELEC jsou tuto evropskou normu povinny zavést národní normalizační organizace následujících zemí: Belgie, Bulharska, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Chorvatska, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Republiky Severní Makedonie, Rumunska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného království, Srbska, Španělska, Švédska, Švýcarska a Turecka.

Oznámení o schválení

Text ISO 4259-1:2017/Amd.1:2019 byl schválen CEN jako EN ISO 4259-1:2017/A1:2019 bez jakýchkoliv modifikací.

ICS 75.080

Ropa a ropné výrobky – Preciznost metod a výsledků měření –
Část 1: Stanovení preciznosti údajů ve vztahu ke zkušebním metodám –
Změna 2 
(ISO 4259-1:2017/Amd.2:2020)

Petroleum and related products – Precision of measurement methods and results – Part 1: Determination of precision data in relation to methods of test –
Amendment 2 
(ISO 4259-1:2017/Amd.2:2020)

Tato změna A2 mění evropskou normu EN ISO 4259-1:2017; byla schválena CEN dne 2020-10-19.

Členové CEN jsou povinni splnit vnitřní předpisy CEN/CENELEC, v nichž jsou stanoveny podmínky, za kterých se této změně bez jakýchkoliv modifikací uděluje status národní normy. Aktualizované seznamy a bibliografické citace týkající se těchto národních norem lze obdržet na vyžádání v Řídicím centru CEN-CENELEC nebo u které-
hokoliv člena CEN.

Tato změna existuje ve třech oficiálních verzích (anglické, francouzské, německé). Verze v každém jiném jazyce přeložená členem CEN do jeho vlastního jazyka, za kterou zodpovídá a kterou notifikuje Řídicímu centru
CEN-CENELEC, má stejný status jako oficiální verze.

Členy CEN jsou národní normalizační orgány Belgie, Bulharska, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Chorvatska, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa,
Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Republiky Severní Makedonie, Rumunska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného království, Srbska, Španělska, Švédska, Švýcarska a Turecka.

Evropská předmluva

Tento dokument (EN ISO 4259-1:2017/A2:2020) vypracovala technická komise ISO/TC 28 Ropné výrobky a příbuzné výrobky, paliva a maziva z přírodních nebo syntetických zdrojů ve spolupráci s technickou komisí CEN/TC 19 Plynná a kapalná paliva, maziva a příbuzné výrobky ropného, syntetického a biologického původu, jejíž sekretariát zajišťuje NEN.

Této změně evropské normy EN ISO 4259-1:2017 je nutno nejpozději do června 2021 udělit status národní normy, a to buď vydáním identického textu, nebo schválením k přímému používání, a národní normy, které jsou s ní v rozporu, je nutno zrušit nejpozději do června 2021.

Upozorňuje se na možnost, že některé prvky tohoto dokumentu mohou být předmětem patentových práv. CEN nelze činit odpovědným za identifikaci jakéhokoliv nebo všech patentových práv.

Podle vnitřních předpisů CEN-CENELEC jsou tuto evropskou normu povinny zavést národní normalizační organizace následujících zemí: Belgie, Bulharska, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Chorvatska, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Republiky Severní Makedonie, Rumunska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného království, Srbska, Španělska, Švédska, Švýcarska a Turecka.

Oznámení o schválení

Text ISO 4259-1:2017/Amd.2:2020 byl schválen CEN jako EN ISO 4259-1:2017/A2:2020 bez jakýchkoliv modifikací.

Obsah

Strana

Předmluva................................................................................................................................................................................................... 10

Úvod............................................................................................................................................................................................................. 11

1......... Předmět normy.............................................................................................................................................................................. 12

2......... Citované dokumenty..................................................................................................................................................................... 12

3......... Termíny a definice........................................................................................................................................................................ 12

4......... Etapy při plánování mezilaboratorní studie pro stanovení preciznosti zkušební metody............................................... 15

4.1...... Obecně............................................................................................................................................................................................ 15

4.2...... Příprava návrhu zkušební metody............................................................................................................................................. 15

4.3...... Plánování pilotní studie nejméně se dvěma laboratořemi................................................................................................... 15

4.4...... Plánování ILS................................................................................................................................................................................. 15

4.5...... Provedení ILS................................................................................................................................................................................. 16

5......... Statistické zpracování výsledků ILS........................................................................................................................................... 17

5.1...... Obecné doporučení...................................................................................................................................................................... 17

5.2...... Předběžné monitorování pomocí techniky GESD.................................................................................................................. 17

5.3...... Transformace dat a zkoušky pro odlehlé výsledky................................................................................................................. 18

5.4...... Vyloučení všech dat (ze všech laboratoří) vzorku................................................................................................................... 21

5.5...... Odhad chybějících nebo vyloučených hodnot......................................................................................................................... 22

5.6...... Test pro vyloučení odlehlých laboratoří.................................................................................................................................... 22

5.7...... Potvrzení vybrané transformace................................................................................................................................................ 22

6......... Analýza rozptylu, výpočet a vyjádření odhadů preciznosti.................................................................................................... 23

6.1...... Obecně............................................................................................................................................................................................ 23

6.2...... Analýza rozptylu............................................................................................................................................................................ 23

6.3...... Očekávaná hodnota středních hodnot čtverců a výpočet odhadů preciznosti.................................................................. 25

6.4...... Vyjádření odhadů preciznosti zkušební metody..................................................................................................................... 27

6.5...... Specifikace rozsahu zkušební metody..................................................................................................................................... 27

6.6...... Pokyny pro zápis limitů rozsahu zkušební metody................................................................................................................. 28

7......... Poměr R/r........................................................................................................................................................................................ 28

Příloha A (normativní) Stanovení počtu požadovaných vzorků........................................................................................................ 29

Příloha B (informativní) Odvození vzorce pro odhad počtu laboratoří a vzorků požadovaných pro splnění
minimálně 30 stupňů volnosti..................................................................................................................................................... 31

Příloha C (normativní) Symboly a testy................................................................................................................................................. 33

Příloha D (normativní) Ilustrace postupů využívajících výsledky ILS pro bromové číslo a statistické tabulky......................... 37

Příloha E (normativní) Typy závislosti a odpovídající transformace................................................................................................ 54

Příloha F (normativní) Vážená lineární regresní analýza.................................................................................................................. 60

Příloha G (normativní) Pravidla pro zaokrouhlování........................................................................................................................... 66

Příloha H (normativní) Technika GESD pro současnou identifikaci více odlehlých výsledků v souboru dat.......................... 67

Příloha I (informativní) Glosář................................................................................................................................................................. 73

Bibliografie.................................................................................................................................................................................................. 76

Předmluva

ISO (Mezinárodní organizace pro normalizaci) je celosvětová federace národních normalizačních orgánů (členů ISO). Mezinárodní normy obvykle vypracovávají technické komise ISO. Každý člen ISO, který se zajímá o předmět, pro který byla vytvořena technická komise, má právo být v této technické komisi zastoupen. Práce se zúčastňují také vládní i nevládní mezinárodní organizace, s nimiž ISO navázala pracovní styk. ISO úzce spolupracuje s Mezi-
národní elektrotechnickou komisí (IEC) ve všech záležitostech normalizace v elektrotechnice.

Postupy použité při tvorbě tohoto dokumentu a postupy určené pro jeho další udržování jsou popsány ve směrnicích ISO/IEC, část 1. Zejména se má věnovat pozornost rozdílným schvalovacím kritériím potřebným pro různé druhy dokumentů ISO. Tento dokument byl vypracován v souladu s redakčními pravidly uvedenými ve směrnicích ISO/IEC, část 2 (viz www.iso.org/directives).

Upozorňuje se na možnost, že některé prvky tohoto dokumentu mohou být předmětem patentových práv. ISO nelze činit odpovědnou za identifikaci jakéhokoliv nebo všech patentových práv. Podrobnosti o jakýchkoliv patentových právech identifikovaných během přípravy tohoto dokumentu budou uvedeny v úvodu a/nebo v seznamu patentových prohlášení obdržených ISO (viz www.iso.org/patents).

Jakýkoliv obchodní název použitý v tomto dokumentu se uvádí jako informace pro usnadnění práce uživatelů a neznamená schválení.

Vysvětlení nezávazného charakteru norem, významu specifických termínů a výrazů ISO, které se vztahují k posuzování shody, jakož i informace o tom, jak ISO dodržuje principy WTO týkající se technických překážek obchodu (TBT), jsou uvedeny na tomto odkazu URL: www.iso.org/iso/foreword.html.

Toto první vydání ISO 4259-1 společně s ISO 4259-2 zrušuje a nahrazuje ISO 4259, která byla technicky revidována.

Seznam všech částí souboru ISO 4259 lze nalézt na webových stránkách ISO.

Úvod

Pro účely kontroly kvality a kontroly souladu se specifikacemi se vlastnosti komerčních ropných výrobků vyhodnocují standardními laboratorními zkušebními metodami. Dvě nebo více měření stejné vlastnosti určitého vzorku specifickou zkušební metodou nebo různými zkušebními metodami, které mají měřit stejnou vlastnost, obvykle neposkytují přesně stejný výsledek. Je proto nutné tuto skutečnost náležitě zohlednit tím, že se dosáhne statistického odhadu preciznosti metody, tj. objektivní míry očekávané shody mezi dvěma nebo více výsledky získanými za určitých okolností.

Tento dokument odkazuje na ISO 3534-2 [1], který poskytuje jinou definici pravé hodnoty (viz 3.25). Tento dokument rovněž odkazuje na ISO 5725-2. Druhý dokument je vyžadován za zvláštních a neobvyklých okolností (viz 5.3.1) za účelem odhadu preciznosti.

Obě části ISO 4259 zahrnují odvození odhadů preciznosti a použití precizních dat. Kombinují informace obsažené v ASTM D6300 [2] týkající se stanovení odhadů preciznosti a informací obsažených v ASTM D3244 [3] pro použití zkušebních dat.

Glosář proměnných použitých v tomto dokumentu a v ISO 4259-2 je uveden v tomto dokumentu v příloze I.

1 Předmět normy

Tento dokument specifikuje metodiku pro návrh mezilaboratorní studie (ILS) a výpočet odhadů preciznosti zkušební metody uvedené ve studii. Definuje zejména příslušné statistické termíny (kapitola 3), postupy, které je nezbytné přijmout při plánování ILS k určení preciznosti zkušební metody (kapitola 4), a metodu výpočtu preciznosti z výsledků těchto zkoušek (kapitoly 5 a 6).

Postupy v tomto dokumentu byly navrženy speciálně pro ropu a ropné výrobky, které jsou obvykle považovány za homogenní. Postupy popsané v tomto dokumentu lze však použít i pro jiné typy homogenních výrobků. Je třeba pečlivě zvážit použití tohoto dokumentu pro výrobky, u nichž může být předpoklad homogenity zpochybněn.

 

 

Konec náhledu - text dále pokračuje v placené verzi ČSN.